紫薯渣花色苷提取及其功能饮料的研究

赵丰丽12,蒋秀娟1,吴 奔1,卢慧英1,陈 静1
(1.广西师范大学生命科学学院,广西桂林 541004;
2.珍稀濒危动植物生态与环境保护教育部重点实验室,广西桂林 541004)

摘 要:以紫薯渣为原料,研究其护色工艺,在单因素实验基础上研究提取花色苷的最佳工艺,在此基础上以口感、颜色、香味为指标进行饮料最佳复配实验。结果表明,最佳护色条件为0.05%的柠檬酸,花色苷的最佳提取工艺为1.0%柠檬酸与50%乙醇为提取溶剂,料液比1∶30,75℃水浴1.5 h,提取液中花色苷含量为0.170 1 g/100 mL。饮料最佳复配实验配方为:紫薯渣花色苷提取液70 mL,相对甜度为22.55的罗汉果水提液30 mL,蔗糖6 g/100 mL,其口感酸甜适宜,颜色亮紫红,具有淡淡的紫薯和罗汉果的香味,产品花色苷含量为0.219 4 g/100 mL,相对甜度为11.76。保质期实验(相当于1年)表明,保质期内饮料的色泽、口感稳定,微生物指标符合国家饮料产品卫生标准。

关键词:紫薯渣;花色苷;提取;罗汉果;饮料调配

紫薯[Ipomoea batatas(L.)Poir]又名黑薯,薯肉呈紫色至深紫色。紫薯具有普通红薯的营养成分,因其富含花青素、膳食纤维,VC 、VB 、VA 等8种维生素,磷、铁等10多种矿物质元素,而具有特别的保健功能[1]。研究证明,花青素是一类水溶性类黄酮化合物,具有很强的抗氧化、抗癌、抗炎等活性,对100多种疾病有预防和治疗作用[2]。近年来,越来越多的天然色素被研发,与合成色素相比较,天然色素更安全更健康,被广泛用于食品、药品和化妆品生产[1-4]。紫薯色素具有纯天然的效应和营养功能,应用于食品中安全性高,具有很强的抗氧化活性和稳定性[5-7],目前紫薯花青素被广泛地应用于食品中。

罗汉果(Siraitia grosvenorii),为葫芦科植物罗汉果的干燥果实,是我国特有的传统药食同源植物。性凉味甘,具有清热润肺、滑肠通便等功效,对于痰火咳嗽、急性扁桃体炎等都有很好的疗效[8]。罗汉果中含有多种活性成分,罗汉果甜甙是罗汉果主要的活性成分,其甜度为蔗糖的300倍,且在人体内的代谢不需要胰岛素的参与。因此,罗汉果提取物对Ⅱ型糖尿病有防治作用,同时,也不增加能量,适合肥胖人群食用。研究表明,罗汉果甜甙作为功能性高效甜味剂具有广泛的应用前景[8-10]

紫薯渣是紫薯色素、紫薯淀粉提取过程中产生的副产物,含水量大,极易腐败,含有大量的淀粉、纤维素和果胶。目前这些废渣一般是作为废料处理,其中含有的大量花色苷也被废弃,浪费资源[11]。因此,以紫薯提取花青素和淀粉后的废渣为原料,采用酸醇为提取溶剂,研究提取花色苷的最佳工艺,并以罗汉果为原料提取罗汉果甜甙作为饮料的主要甜味剂,探讨将两者复配为一种功能性饮料。所得产品不添加任何防腐剂、稳定剂,为一款天然保健饮品。同时,紫薯资源也得到了有效利用。

1 材料与方法

1.1 材料

紫薯渣:广西桂林市灌阳县;罗汉果:广西桂林市龙胜县;蔗糖:购于桂林市;柠檬酸:广州市高越化工有限公司;抗坏血酸、乳酸、盐酸、磷酸氢二钠、乙醇等均为分析纯:天津福晨化学试剂厂。

1.2 方法

1.2.1 紫薯渣功能饮料生产工艺

紫薯渣功能饮料生产基本工艺流程如图1所示。

图1 紫薯渣功能饮料生产工艺流程

1.2.2 原料处理—护色方法研究

根据花色苷的理化性质[12-13],在预实验的基础上选择原料(紫薯)与护色剂比例为1∶1;选择的护色剂为柠檬酸、VC(抗坏血酸),配制成0.05%即pH小于3(该条件下花色苷稳定性良好)的溶剂进行护色处理,然后置于4℃冰箱中,观察并测定一定时间内花色苷的含量,确定最佳护色剂。

1.2.3 花色苷提取条件的研究

研究溶剂、时间、温度、料液比对花色苷提取的影响,各实验均重复3次。

1.2.3.1 单因素实验研究

基本提取工艺:料液比1∶5,50℃水浴1 h,溶剂为含酸乙醇。

溶剂的选择。将不同浓度(0.5%、1.0%、1.5%)的几种酸(盐酸、柠檬酸、乳酸)与不同浓度乙醇(60%、80%、无水)两两混溶制成含酸乙醇作为有机溶剂提取花色苷,由于花色苷在酸性条件下,呈现红色,在535 nm波长处有最大吸收[6],通过吸光值比较提取效果,以此选择提取效果较好的溶剂搭配。

时间与温度的选择。根据预实验结果,设计时间与温度的搭配方案:100℃水浴条件下提取时间分别为:15、30、45 min;75℃条件下:30、90、150 min;50℃条件下:150、300、450 min。采用已选择好的溶剂在基本工艺条件下进行实验。

料液比的选择。料液比分别设为1∶5、1∶10、1∶15、1∶20,在选出的溶剂、提取温度和时间条件下进行实验。

1.2.3.2 正交实验

通过对单因素实验结果的分析,选取对提取效果影响较为明显的几个因素进行正交实验,因素水平见表1。

表1 正交实验因素水平

1.2.4 罗汉果甜甙的提取

根据前期预实验结果,选取料液比、时间、提取次数作为考察因素,参照参考文献[14]采用水煎煮法通过正交实验研究罗汉果甜甙的提取条件[14],采用相对甜度法进行评价[15],得到罗汉果甜甙的提取工艺为料液比1∶20,煎煮35 min,煎煮2次。利用此条件提取的罗汉果水提液,其相对甜度为22.55,用于饮料调配的甜味剂。

1.2.5 紫薯渣功能饮料的调配

参照参考文献[16]对饮料进行调配,原料为紫薯渣花色苷浓缩提取物、甜味剂(罗汉果水提取液)、蔗糖,感官质量评分标准见表2。根据前期实验,当相对甜度为10时具有最舒适口感,据此设计调配方案。

表2 感官质量评分标准

1.2.6 灌装与杀菌

采用热罐装:将饮料加热到80~85℃,趁热装入经消毒的罐头瓶中,密封,然后趁热在85℃水浴中保温20~30 min灭菌,冷水淋浴降温至40℃左右,冷却后贴上标签储藏,进行保质期实验。

1.2.7 功能饮料保质期实验

根据研究的工艺条件和质量指标进行功能饮料产品的实验生产,然后从外观、口感、微生物指标、保质期等方面对所研制的复合保健饮料进行检测,以保证产品符合食品安全生产要求[17-18]

设置三个温度进行保质期实验[17-18],将27份样品3个一组分组,共9组,分别存放于5、25、37℃三个恒温箱中(每个温度放3组样品),5℃的样品作为标准样品或对照样品,25℃的样品作为模拟货架上的样品,37℃的样品作为环境破坏性样品。每隔5 d对37℃条件下的样品进行品评,品评时与5℃的样品进行比较。当37℃下的样品出现与5℃度的样品有较大差异或出现不能被接受的差异时,37℃条件下的样品停止实验,在37℃条件下样品存放的时间乘以3得到的时间即为产品的大致保质期[17-18]。25℃条件下的样品继续进行实验,当25℃下的样品也出现与5℃条件下的样品相比有不能接受的差异时,25℃条件下的实验也停止,其保存的期限作为产品的实际保质期。评价指标为:微生物指标、外观、口感。

1.2.8 花色苷的测定

花色苷含量的测定参照参考文献[19]进行测定。

1.2.9 罗汉果提取液相对甜度的测定

甜度是一个相对值,通常以蔗糖(非还原糖)作为基准物,一般以10%或15%的蔗糖水溶液在20℃时的甜度为1.0,其他糖的甜度则与之相比较得到[15]。10个人组成品尝小组,以10%蔗糖溶液为对照样,将罗汉果甜甙提取物浓缩或稀释至100 mL,并以此为原液配制系列浓度的样品作为待测样,品尝系列浓度中哪个与10%的蔗糖甜度相同或相近,从而计算出样品的相对甜度[15]。相对甜度的计算公式为:

相对甜度=等甜度蔗糖浓度/甜味剂浓度。

2 结果与分析

2.1 护色方法研究

按照1.2.2原料处理—护色方法研究的方法进行实验,结果见图2。

图2 护色结果

图2结果表明,护色处理后2周内0.05%的柠檬酸和0.05%的VC护色效果均较好,但两者没有显著性差异(P>0.05),3周时花青素褪色严重,从价格和工业应用上考虑,选择0.05%柠檬酸作为护色剂,并于护色处理后2周内将紫薯渣处理加工完为宜。

2.2 花色苷提取条件研究

2.2.1 单因素实验结果

提取溶剂选择的单因素实验结果如表3所示。

表3 提取溶剂的选择(A535 nm)

注:数值为A535 nm下的吸光值。

表3结果显示,虽然在相同浓度条件下盐酸的提取效果最好,但是考虑到安全性和价格,提取溶剂选择提取效果较好的1.0%柠檬酸—无水乙醇(A值0.667)为提取溶剂。

提取温度和时间选择的单因素实验结果如表4所示。

表4 温度和时间的选择(A535 nm)

注:实验数据采用均数±标准差表示。100℃时的时间1、2、3分别为:15、30、45 min;75℃时的时间1、2、3分别为:30、90、150 min;50℃时的时间1、2、3分别为:150、300、450 min。

表4结果显示,提取温度和时间在不同组合情况下其实验结果不同,其中,75℃、90 min时提取效果最佳,其三次平行实验的平均A值为1.219,故选提取时间为90 min、温度为75℃。

料液比单因素实验结果如表5所示。表5结果显示,料液比不同提取效果不同,当料液比为1∶20时,提取效果最佳,故选其为料液比。

表5 料液比选择结果(A535 nm)

2.2.2 正交实验结果

在单因素实验基础上进行正交实验,考察影响较为明显的三个因素(柠檬酸浓度、乙醇浓度、料液比)对花色苷提取的影响,在75℃、90 min条件下进行正交实验。正交实验结果见表6。

表6 正交实验结果与分析

由表6实验结果及极差分析可以看出,影响花色苷含量的大小顺序是B>A>C,即乙醇浓度>柠檬酸浓度>料液比。根据表6得出最优组合为A3B1C3,即在75℃、水浴1.5 h条件下,以1.0%的柠檬酸50%的乙醇为提取剂、料液比为1∶30。由表7方差分析可以看出,显著性分析得FA>FB>F0.01, FC>F0.05,说明A(柠檬酸浓度)、B(乙醇浓度)的影响是极显著的(P<0.01),C(料液比)的影响是显著的(P<0.05),3个因素均对以花色苷含量为指标的紫薯花青素提取工艺影响显著。在最优组合条件下,进行验证实验,得提取液中花色苷的含量为0.170 1 g/100 mL。将该提取物进行减压蒸发至体积减少50%以除去乙醇,得浓缩物用于饮料的调配。

表7 方差分析表

注:F0. 01 (2,2)=99. 01,F0. 05 (2,2)= 19. 00。**表示极显著,*表示显著

2.3 紫薯渣功能饮料的调配

采用紫薯渣花色苷浓缩提取液、罗汉果提取液以及蔗糖进行饮料的调配,调配组合及评价结果见表8。

表8 紫薯渣功能饮料调配结果(50 mL)

注:甜味剂为相对甜度为22.55的罗汉果水提液,提取物为利用紫薯渣提取的含有花色苷的浓缩物。

在设计的12组实验中,饮料的组织状态(组织均匀,无沉淀或稍微有一点浑浊)、气味(均为淡淡的紫薯香味)以及颜色(深红或亮紫红)均差异不大,故这些结果不单独一一列表。突出问题是口感,如果酸味适宜则便于调整甜味,根据表8选择酸味适宜的6号(87分)、9号(89分),针对其甜味稍显不足进行改进,最后经反复筛选最终确定紫薯渣花色苷浓缩提取物体积为70 mL,罗汉果甜味剂体积为30 mL,蔗糖添加量为6 g/100 mL时,饮料酸甜适宜,口感舒适,亮紫红色,具有淡淡的紫薯以及罗汉果固有的香味,综合评价分数为96分。经检测,产品的花色苷含量为0.219 4 g/100 mL,相对甜度为11.76。

2.4 功能饮料保质期实验结果

对所研制的复合保健饮料从外观、口感、微生物指标等方面进行检测,将27份样品分为9组(3个一组),分别置于5、25、37℃储存,每个温度放3组,一周后分别对其外观、口感和微生物指标进行检测,结果均无异样。此后每周观测一次外观,1个月检测1次口感与微生物指标。至50 d时可见絮状沉淀,50 d内质量各项指标稳定,按照1.2.7计算保质期能达到1年。在保质期内饮料外观均匀一致,呈亮紫红色,澄清透明,有光泽;组织状态均匀稳定,无分层、沉淀现象,无杂质及其悬浮物;口感香酸甜适口,具有淡淡的罗汉果和紫薯独特的甜香气,无其他异味。微生物学检验表明:细菌总数≤100个/mL,大肠杆菌≤3个/100 mL,无致病菌检出。符合国家饮料生产卫生标准。

3 结论

本文以紫薯渣为原料,研究紫薯渣护色条件,得出0.05%柠檬酸作为护色剂,并于护色处理后的2周内将紫薯渣处理加工完为宜。通过单因素和正交实验研究紫薯渣花色苷的最佳提取工艺,得到紫薯渣花色苷提取的最佳条件为A3B1C3。在此条件下,提取液中花色苷的含量为0.170 1 g/100 mL,将该提取物进行减压蒸发至体积减少50%以除去乙醇,得浓缩物可用于饮料的调配。

利用紫薯渣和罗汉果所研制的复合保健饮料配方为紫薯渣花色苷浓缩提取物体积为70 mL,罗汉果甜味剂体积为30 mL,蔗糖添加量为6 g/100 mL,饮料酸甜适宜,亮紫红色,具有淡淡的紫薯和罗汉果固有的香味。组织状态均匀稳定,无分层、沉淀现象,无杂质及其悬浮物;口感香酸甜适口,具有淡淡的罗汉果和紫薯独特的甜香气,无其他异味。微生物学检验表明:细菌总数≤100个/mL,大肠菌群≤3个/100 mL,无致病菌检出。符合国家饮料生产卫生标准。经检测,产品的花色苷含量为0.219 4 g/ 100 mL,相对甜度为11.76,是一款无添加稳定剂、色素以及防腐剂的天然功能饮品。

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Research on the extraction of anthocyanins from purple sweet potato residue and its functional beverage

ZHAO Feng-li1,2,JIANG Xiu-juan1,WU Ben1,LU Hui-ying1,CHEN Jing1

(1.College of Life Science,Guangxi Normal University,Guilin Guangxi 541004;
2.Key Laboratory of Ecology of Rare and Endangered Species and Environmental Protection of Ministry of Education,Guilin Guangxi 541004)

Abstract:The optimum process of extracting anthocyanin was studied based on single FActor experiment with purple sweet potato residue as raw material to study the color-protecting techniques.On the basis of this,the best combination of the beverage was prepared with the taste,color and flavor as indexes.The result showed that the optimum condition for protecting color was 0.05%citric acid.The optimum technique of extracting anthocyanin was 1.0%citric acid with 50%ethanol as solvent,ratio of solid to liquid 1∶30,75℃water bathed for 1.5 h,anthocyanin content in the extract was 0.170 1 g/100 mL.The optimum formula of the beverage was that the extract of anthocyanins from purple sweet potato residue was 70 mL,the extract of Momordica grosvenori with relative sweetness of 22.55 was 30 mL,sucrose 6 g/100 mL.It tastes a bit sweet and sour,with bright purple color and the light aroma of purple potato and Momordica grosvenori.The anthocyanin content in the product was 0.219 4 g/100 mL,and the relative sweetness was 11.76. The color and the taste of the beverage were stable during the shelf life test(equivalent to one year),and the microbiological index was in accordance with the national hygienic standard for beverage products.

Key words:purple sweet potato residue;anthocyanin;extraction;Momordica grosvenori; beverage blending

中图分类号:TS 209

文献标识码:A

文章编号:1007-7561(2016)05-0057-05

收稿日期:2016-03-21

基金项目:利用紫薯加工副产物生产功能食品关键技术研发(桂科重14121001-4-3);利用紫薯加工废料生产功能食品关键技术产业化研发(20140111-3)

作者简介:赵丰丽,1961年出生,女,教授.